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D101大孔树脂怎么装柱

D101大孔树脂怎么装柱

3.操作方法〔1~3〕: 3.1.装柱:将D101大孔吸附树脂用丙酮浸泡过夜(大约15~18h),用水浴回流8h,过滤(或抽滤),用水洗至溶液:水(1∶2)不产生混浊为止,浸泡在水中,再进行装柱,并在柱顶加少量氧化铝,制成预处理柱,备用。 3.2.样品预处理:精密吸取样品5ml(固体样品制成相当浓度的溶液),加入已处理好的D101大孔树脂层析柱中,用辩举100ml水洗脱(含蔗糖样品用300ml水),洗液弃去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml无水乙醇分次洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用无水携迅碧乙醇溶解,定量转移至5ml容量瓶中,稀释至刻度,作为供试品溶液。 3.3.标准曲线制备:精密吸取绞股蓝皂甙标准液0、20、40、60、80μl,昌拆于10ml具塞试管中,在水浴上挥干溶剂,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混匀。于60℃水浴上加热15~20min,冰水浴冷却,加入5.0ml冰醋酸,摇匀,以相应的试剂为空白,于545nm处比色测吸光度。 3.4.样品测定:精密吸取供试品溶液100μl,置具塞试管中,按3.3.项下方法进行,测出吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中绞股蓝皂甙的重量。