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阿司匹林的制备

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸闭模酐为原料,通过酯化反应进行。加入2.0g(0.014mol)干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。

1、实验仪器及药品:

仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。

药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸(98%)、盐酸溶液(1:2)、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。

2、实验原理:

制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代,生成乙酰水杨酸,为了加速反应的进行,通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键,从而使酰化反应较易完成。

主反应:

阿司匹林的制备

在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。

副反应:

阿司匹林的制备

3、实验装置图:                       

普通回流装置                            阿司匹林的制备

4计算:

N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸锋态旁)=138

N(水杨酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N(水杨酸)=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

扩展资料: 

实验成功银橡的关键:

1控制温度(80-85℃持续加热20min)、2反应物的用量(乙酸酐要过量)、3质子酸的作用(加浓硫酸)

实验操作注意事项:

① 硫酸在加入的时候一定要缓慢,等待其反应之后再继续加入,不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色

② 反应温度在80℃左右,太低不反应,太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。

③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入,醋酸酐分解放热,蒸汽溢出,防止溶液溅出。

④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。

⑤ 加盐酸酸化时,也要少量多次加完,如果没有固体析出,可测一下PH,最佳为2-2.4。

参考文献:百度百科-阿司匹林